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氣相色譜儀分析中操作條件對分離的影響因素

點擊次數：3056 更新時間：2017-04-10

在氣相色譜儀分析過程中操作條件對于色譜分離有很大影響。以下分別從幾個方面降解操作條件所帶來的影響：

1 柱長，柱內徑

一般來說，柱管增長，可改善分離能力，短則組分餾出的快；柱內徑小分離效果好，柱內徑大處理量大，但柱內徑過大，將導致擔體不能均勻地分布在色譜柱中。氣相色譜儀分析用柱管一般內徑為3——6mm，柱長為1——4m。

2 柱溫

柱溫的選擇根據是混合物的沸點范圍，固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時間；降低柱溫可使色譜柱選擇性增大，有利于組分的分離和色譜柱穩定性提高，柱壽命延長。氣相色譜儀一般采用等于或高于數十度于樣品的平均沸點的柱溫為較合適，對易揮發樣用低柱溫，不易揮發的樣品采用高柱溫。

3 載氣流速

一般講流速高色譜峰狹，反之則寬些，但流速過高或過低對分離都有不利的影響。流速要求要平穩，常用的流速范圍每分鐘在10——100mL之間。

4 固定相

（１）固體吸附劑或擔體粗細：一般采用40——60目、60——80目、80——100目。當用同等長度的柱子，顆粒細的分離效率就要比粗的好些。

（２）固定液含量：固定液含量對分離效率的影響很大，它與擔體的重量比一般用15%——25%。比例過大有損于分離，比例過小會使色譜峰拖尾。

5 進樣

一般講進樣快，進樣量小，進樣溫度高其分離效果好。對進液體樣，速度要快，汽化溫度要高于樣品中高沸點組分的沸點值，一次汽化，保證色譜峰形不致展寬、使柱效高。當進樣量在一定限度時，色譜峰的半峰寬是不變的。若進樣量過多就會造成色譜柱超載。一般講柱長增加四倍，樣品的許可量增加一倍。氣相色譜儀對于常規分析，液體進樣量為1——20uL；氣體進樣量為0.1——5mL。

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